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库仑法KF水分仪测定结果为何偏大？

文章来源：未知浏览：4629 发布时间：2018-08-22 15:02:31

有很多用户在使用卡尔费休库仑法水分测定仪的时候，会问到这样一个问题！为什么我的测定数值偏大呢？
其实这个跟我们仪器的安装情况，环境还有操作人员的使用情况有很大的关系！
卡尔费休库仑法水分测定仪的仪器要求如下：
1.安装要密封，避免环境湿度对内部卡式试剂造成影响
2.所测样品不能与卡式试剂发生副反应
3.卡式试剂必须使用原厂试剂
4.调试试剂或者测样品的时候水不能过量，过量后容易电解过度
5.天子天平精确性要高建议使用0.1mg以上精度的电子分析天平
遇到水分偏大我们该怎么去排查原因解决问题呢？别着急，维科美拓水分测定仪技术部教你快速解决！
一、观察电极：
1.电极是否发黑？
如发黑用5%稀盐酸把黑色积炭泡掉
2.电极是否有其他污染物附着？
若有请用无水乙醇清洗电极，将其取出
3.电极使用年限太长，钝化了？
可以将之置入去离子水的超声浴中几分钟或铬酸浴中60秒，然后用水或乙醇清洗。
二、观察电解池瓶
1.瓶壁上是否附着水
解决方案：关机、晃动瓶壁
2.电极、干燥管、进样口、玻璃磨口等接口处是否完全密封，是否真空如真空油脂失效？
解决方案：需要重新安装各部件，并在接口处抹上真空油脂直至密封良好
三、您是否操作失误了？
1.可能调试过程中注入过量水，导致电解电极中两个铂金网中间的陶瓷垫片吸收了过量水
解决方案：拿出所有配件，用无水乙醇重洗干净，再放入烘箱，55°烤5个小时即可
2.您在称量的过程中天子天平是否受到了干扰，导致称重失误？
解决方案：排除电子天平干扰因素：风力、震动、损坏等
3.密度法模式下，您取样是否准确？
密度法模式要求输入体积，您取样的过程中是否有气泡在进样器中？
视觉观察取样器会产生高低差，若视觉观察出现偏差，可造成数值偏大或偏小
4.您取样的过程中，样品是否吸潮了？
有条件的客户，可以在真空手套箱内操作
没有真空手套箱的客户，请打开空调并加配除湿机
加快取样和进样的时间
四、如以上方案都无法解决，考虑有可能样品与试剂发生了副反应
解决方案：副反应处理
1.醛酮成分产品与卡式试剂中甲醇发生反应，需更换醛酮试剂
2.PH值范围是否在5.5至8之间？在这范围外的样品会与KF试剂发生反应，应做中和处理！
pH太低：可选择咪唑调节溶剂pH。pH太高：可选择水杨酸或苯甲酸调节溶剂pH
3.样品中是否含有与甲醇、碘，二氧化硫，咪唑或吡啶发生反应的成分？解决方案：更换专用试剂
五、您选用原厂试剂了吗？
1.必须选用专用的试剂
2.试剂必须适用于仪器

如果您还有相关操作或仪器方面的疑问，您可以关注维科美拓微信公众号与我们工程师在线交流，也可以来电与维科美拓咨询，相关水分测定的解决方案！