发展简介:
1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化还原反应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发生定量反应。CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO3CH3 RN为有机碱,例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯,而酯被碱中和。I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN —— [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应:硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐,碘与水1:1定量反应。
用含碘的试剂不断滴定样品,判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。这就是最初的卡尔费休水分滴定法。
不同的方法:
现在我们常见得有两种卡尔费休水分仪。
一种是滴定法(容量法)、一种是库伦法(电量法)
卡尔费休容量法, 优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。缺点:在理想状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。
卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的方法。缺点:由于精确度高,过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。
而这一类产品得试剂价格正常在50-500元不等,容量法试剂相对便宜,每次检测用量较大,且不可反复利用,消耗比较大。电量法的试剂价格稍贵,但由于每次消耗用量较少,比较耐用。一瓶试剂可用一个月至三个月,维科美拓牌卡式水分仪就是采用电量法原理.所以相对的耗材费用还是比较低的。